  Нажмите, чтобы скопировать почту
|
 |
| Нажмите, чтобы скопировать почту
|
|
|
 |
Весы в лабораторию. Точность, погрешность, неопределенность. Ошибки при запросе лабораторных весов. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Весы, наверное, один из древнейших приборов, используемых в лаборатории. Конечно, весы сильно изменились с развитием электроники, обрели сервисные функции, облегчающие и упрощающие процедуру взвешивания и обработки результатов, но всё равно, главное их предназначение осталось прежним - определение массы навесок при проведении анализов и исследований. Критерием выбора любого средства измерений служит требование к точности измерения интересующей величины. Речь может идти о погрешности, неопределенности (стандартной или расширенной) измерения или о допускаемых значениях измеряемой величины. Однако нормативно- методическая документация, существующая в виде стандартов, методических указаний, рекомендаций и т.п., применяемая при проведении лабораторных анализов, содержит требования к весам, т.е. к средству измерений, при этом требования к точности измерения не устанавливаются. Как правило, дается ссылка на действующий, на момент создания методики, стандарт на весы. Но если 30 лет тому назад в СССР невозможно было представить, что кто- то серийно выпускает весы не по стандарту, то теперь стандарты – это нормативные документы добровольного применения. А Росстандарт, по крайней мере, последние лет 9 утверждает типы любых весов, которые ему представляют на испытания. Характеристики таких весов могут быть указаны без ссылок на какие- либо стандарты, весы не имеют классов точности, но они разрешены к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений наравне с теми весами, которые изготовлены по ГОСТ 24104-88, ГОСТ 24104-2001, а теперь и по ГОСТ Р 53228-2008. Это означает, что на рынке (в эксплуатации) находится большое количество типов весов, чьи характеристики указаны не по ГОСТам. К этой же категории – не соответствующие ни одному из перечисленных стандартов, относятся и весы, не проходящие процедуру утверждения типа и не поверяемые, т.е. предназначенные для применения вне сферы государственного регулирования (достоверность результатов измерений на таких весах обеспечивается их периодической калибровкой). В международной практике подавляющая часть измерений в лабораториях проводится на калиброванных средствах измерений (тип не утвержден). Именно калибровка позволяет проводить измерения с максимальной точностью. Для таких весов не устанавливаются пределы допускаемой погрешности, а на месте эксплуатации определяют действительные характеристики (калибруют весы). Полученные значения характеристик могут использоваться : это поправки на систематические погрешности и оцененная в ходе калибровки неопределенность измерения, которую вносит данное средство измерений. И что очень важно, именно на калиброванных весах возможны измерения массы маленьких навесок. Если требуется обеспечить относительную погрешность измерения не более ±1 %, то согласно ГОСТ Р 53228-2008 масса навески не может быть меньше 100 мг, а если относительная погрешность измерения массы не более ±0,1 %, то масса навески не может быть меньше 1 г. ГОСТ Р ИСО/ МЭК 17025-2006, позволяет (п.5.5.2) испытательным лабораториям работать не только на поверенных средствах измерений, но и на калиброванных. Следует признать, что для обеспечения необходимого уровня точности измерений лаборатории должны иметь возможность использовать калиброванные весы, а потому ссылка на какой- либо нормативно- технический документ на весы (ГОСТ, ГОСТ Р, ТУ и т.д.) сужает выбор весов и тем самым ограничивает измерительные возможности лабораторий. Чтобы оценить эффективность и корректность применяемого в отечественной практике, способа выбора весов обратимся к нормативно-методическим документам на проведение КХА. Рассмотрим несколько примеров типичных формулировок, содержащих требования к весам и/или точности взвешивания.
Здесь, наверное, будут уместны некоторые пояснения относительно ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» Это стандарт на весы совершенно другого уровня, по сравнению с когда-либо действовавшими не только в РФ, но и в СССР. Уникальность в том, что впервые к весам предъявлен полный перечень требований с точки зрения возможных источников погрешностей (конструкция самих весов, способы работы на весах, неквалифицирован-ность работающего на весах персонала) и того, что весы должны быть метрологически исправными (погрешности в допусках) в условиях эксплуатации в течение всего межповерочного интервала. Цель - обеспечение достоверности результатов измерений в сфере государственного регулирования. Идеальные весы это те, которые не имели бы показаний (нельзя взвесить), когда их метрологические характеристики находятся за пределами допусков и на метрологические характеристики таких весов не могут оказывать влияние какие- либо (умышленные или неумышленные) действия пользователя. Конечно же, технически идеал пока не достижим, но все требования стандарта направлены на то, чтобы приблизиться к нему. Важно и то, что стандарт содержит методы проверки всех требований. Общий объем стандарта - 140 листов. И это никак не формат справочника или стандарта, содержащего перечень продукции, как например стандарт на сортамент марок стали. ГОСТ Р 53228-2008 рассчитан на достаточно узкий круг специалистов, занимающихся разработкой, производством и испытаниями весов. Особая система нормирования позволила в компактном виде записать метрологические требования ко всем весам неавтоматического действия : от ультра -микровесов с ценой деления 0,1 мкг до автомобильных и вагонных - на нагрузки до нескольких сотен тонн. Значение предела допускаемой погрешности определяется значением условной величины "е" - поверочного деления, и оно не может быть любым произвольным числом. Стандарт является аутентичным переводом рекомендации МОЗМ (Международная организация законодательной метрологии) Р76 (1)-2006, распространяющей свое действие на неавтоматические весы, предназначенные для сферы законодательной метрологии (у нас - сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений). Вот, например (таблицы 1 и 2), как в стандарте записаны требования к пределам допускаемой погрешности и классам точности (таблицы 3 и 6 ГОСТ Р 53228): Т а б л и ц а 1 (Таблица 3 ГОСТ Р 53228) - Значения поверочного деления, число поверочных делений и минимальная нагрузка, характеризующие класс точности весов
Т а б л и ц а 2 (Таблица 6 ГОСТ Р 53228)- Пределы допускаемой погрешности весов при увеличении или уменьшении нагрузки
При выборе весов также следует учитывать, что пределы допускаемой погрешности в эксплуатации вдвое больше, чем при поверке (п.3.5.2 ГОСТ Р 53228).
Чтобы выбор весов, соответствующих ГОСТ Р 53228-2008, был однозначным, необходимо указать не только класс точности, но и значение поверочного деления «е».
Термин «точность» говорит о качестве и не применим в сочетании с каким - либо числом. Допустим, что имели в виду предел допускаемой погрешности, то есть речь идет о весах по ГОСТ Р 53228-2008 с пределом допускаемой погрешности (по модулю) 0,0001 г (0,1 мг). Однако таких весов не существует. Минимальное значение предела допускаемой погрешности (по абсолютной величине) равно 0,001 г (1 мг) - таблица 1. Еще одно предположение - имели в виду характеристику «цена деления». По ГОСТ Р 53228 есть такая характеристика - «действительная цена деления» или «цена деления», но она не является характеристикой точности весов. Получается, что формулировка некорректна и весы выбрать невозможно. Чтобы не сложилось впечатление, что именно новый ГОСТ Р 53228 создал неразбериху, обратимся к нормативно- методическим документам, разработанным ранее и прокомментируем несколько формулировок, содержащих интересующее нас требование.
Если в одной лаборатории, навеску массой 1 г взвешивают на весах с НПВ =1 г, а в другой лаборатории - на весах с НПВ=200 г, то погрешности измерений массы отличаются в 30 раз. При этом обе лаборатории работают по одному нормативно-методическому документу и выполняют требование к выбору средства измерений для определения массы навески, а измерения проводятся с разной точностью. Этот пример также иллюстрирует несовершенство стандарта на весы - погрешность зависит не от нагрузки, а от наибольшего предела взвешивания весов. Кроме того, стандарты на весы ГОСТ 24104 (1980, 1988 и 2001 годов) содержали некорректные с точки зрения метрологии значения пределов допускаемой погрешностей весов 1 класса точности - ГОСТ 24104-80 и ГОСТ 24104-88 и для I класса - ГОСТ 24104-2001 (e<1 мг). Некорректность заключается в том, что: а) не было и нет образцовых гирь, с помощью которых можно обеспечить заявленные погрешности и б) установленные пределы погрешностей (ГОСТ 24104-80 и ГОСТ 24104-88) учитывают только случайную составляющую (пределы погрешностей установлены равными утроенному значению среднеквадратического отклонения показаний весов). Это верно в одном единственном случае - если работать на таких весах методом сличения с образцовой гирей (как при поверке/ калибровке гирь). Также не учитывались погрешности неравноплечести и погрешности гирь, с помощью которых производят взвешивания.
В данной формулировке указана конкретная модель весов и, казалось бы, это однозначно определяет требования к погрешности взвешивания, но и здесь есть неоднозначность. Весы ВЛР -200 - равноплечие механические весы, взвешивание производится с помощью гирь (входили в комплект к весам). Работать на весах можно разными способами : 1) на одну чашку весов помещают взвешиваемый объект, а на другую гири в таком количестве, чтобы уравновесить взвешиваемый объект - это, так называемое, "прямое взвешивание ". Основная доля погрешности в данном способе приходится на погрешность неравноплечести весов. 2) использовать один из трех известных методов - метод Гаусса, Борда или Менделеева, это так называемое "точное взвешивание ". Результат измерений массы получается после выполнения двух взвешиваний - это необходимо для исключения погрешности неравноплечести. Массу гирь можно считать по номинальным значениям или по действительным (с учетом поправок), но в последнем случае необходимо быть уверенными, что поправки не изменились с момента последней поверки гирь. Значения погрешности взвешивания на весах ВЛР -200 г в зависимости от способа приведены в таблице 3.
Видим, что, например, навески массой до 25 г можно взвешивать с погрешностями, различающимися почти в 6 раз. Существенная разница. Подводя итог, можно сказать, что стремление сослаться на нормативный документ при указании весов не только сужает выбор и ограничивает измерительные возможности лабораторий, но и не позволяет выбрать весы в принципе. По- видимому, настало время пересмотреть подход и отталкиваться от необходимой точности измерения массы навесок. Рассмотрим, как должен происходить выбор весов, если указаны требования к точности взвешивания. Для выбора весов также должны быть известны масса самой маленькой и масса самой большой навесок, которые будут взвешиваться и масса тары, если используется.
Для примера, массы навесок (m н): от 1 г до 100 г. При взвешивании используется лабораторная посуда массой не более 40 г. 1 шаг: Поскольку для весов нормируются абсолютные погрешности (Δ), вычислим абсолютную погрешность, которая допустима при взвешивании самой маленькой навески (именно масса само маленькой навески определяет точность весов):
Итак, получили, что предел допускаемой погрешности при взвешивании самой маленькой навески не должен превышать Δ = ±1 мг, а цена деления, соответственно, будет d =0,2 мг или 0,1 мг. Действует "золотое правило техники измерений " - цена деления (дискретность) средства измерений (в нашем случае - весов) должна быть в 5-10 раз меньше, чем значение погрешности или неопределенности. 2 шаг: определение максимальной нагрузки весов (Max) Масса самой большой навески равна 100 г и масса лабораторной посуды 40 г, то есть весы должны быть рассчитаны на нагрузку не менее 140 г. Вывод : следует выбрать весы с ценой деления d =0,1 мг (0,2 мг - практически не встречаются), Мах≥140 г и пределом допускаемой погрешности Δ = ±1 мг (для самой маленькой навески). Весы должны быть утвержденного типа и поверенные.
При выборе весов необходимо оценить стандартную неопределенность измерений, используя указанные изготовителем весов (весы неутвержденного типа) значения стандартного отклонения (Sсход), нелинейности (Sнелин) температурного коэффициента (Δчувств), погрешности от нецентрального агружения (Δнецентр). При уменьшении массы навески относительная неопределенность возрастает и поэтому следует оценить, какую наименьшую навеску возможно будет взвешивать на весах. В области малых значений массы основной вклад в неопределенность вносит стандартное отклонение весов. В таблице 4 приведены примеры значений наименьшей массы навески в зависимости от стандартного отклонения и цены деления шкалы весов, различных значений доверительного интервала (доверительной вероятности) для двух пределов относительной неопределенности : 0,1 % и 1 %.
Из таблицы 4 видно, что на обычных аналитических весах (d=0,1 мг и s=0,1 мг) минимальная навеска при относительной неопределенности 0,1 % и доверительной вероятности 99,73 % составляет 300 мг, а при доверительной вероятности 95,54 % - 200 мг. Если необходимо взвешивать особо мелкие навески, например, близкие к 1 мг, то потребуются ультрамикровесы (d=0,0001 мг). На месте эксплуатации составляющие погрешностей весов должны быть определены и должна быть оценена неопределенность измерений (проведена калибровка). Значение минимальной навески может оказаться как меньше предварительно определенного значения, так и больше. Уменьшить значение можно, снизив стандартное отклонение показаний весов. На его значение влияют:
Отправной точкой при выборе весов может быть только погрешность (относительная или абсолютная) или неопределенность (относительная или абсолютная) измерения массы, которая допускается при проведении анализа. Если измерения проводятся в сфере государственного регулирования, то требования к точности должны быть сформулированы через пределы погрешностей (абсолютной или относительной). Если вне этой сферы, то - через стандартную или расширенную неопределенность (абсолютную или относительную). Термины "погрешность" и "неопределенность " не идентичны, но оба характеризуют точность измерений. Приемлемой для выбора весов (указания в нормативно- методической документации) могла бы быть следующая формулировка: Весы неавтоматического действия, обеспечивающие в диапазоне от... до... г (указать массу минимальной и максимальной навесок) относительную погрешность (сфера государственного регулирования) или относительную стандартную (расширенную) неопределенность измерения (вне сферы государственного регулирования) не более ±...%.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||